元素分析仪深度解析：原理_应用_类型

什么是元素分析仪？

元素分析仪是测定构成化学物质的元素的种类（定性分析）和组成比（定量分析）的装置。

所有物质都是由元素组成的，因此弄清楚元素的类型和比例是理解物质性质的最重要的项目之一。

物质大致可分为有机物质和无机物质。有机物是指许多含有碳的化合物。通过元素分析，通过测定碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）等元素的含量，可以推导出有机物质的组成式。

    整个过程主要分为四个关键阶段：

    将待测的微量样品（通常为1-5毫克）用锡杯或银杯精密称量后包裹好。样品量必须精确已知，这是后续定量计算的基础。

    这是整个过程的核心反应阶段。将包裹好的样品通过自动进样器送入高温燃烧管（温度通常为950-1150°C）。管内充满氧气和催化剂（如氧化钨、三氧化二钴）。

    瞬间燃烧：样品进入高温区后，锡杯瞬间熔化并剧烈燃烧，产生一个短暂的“微爆炸”效应，温度瞬间高达1800°C。这确保了样品被快速地氧化分解，避免了燃烧产物的生成。

    氧化反应：

    C被氧化为二氧化碳（CO₂）

    H被氧化为水（H₂O）

    N在富氧环境下转化为氮氧化物（NOₓ），需要进一步还原。

    S被氧化为二氧化硫（SO₂）

    从燃烧管出来的混合气体进入一个温度稍低的还原管（温度约为500-600°C）。还原管内填充有纯铜等还原剂。

    关键作用：将多余的氧气除去，并将氮氧化物（NOₓ）定量地还原为单质氮气（N₂）。这是准确测定氮含量的关键步骤。

    混合气体：此时，混合气体的主要成分是CO₂、H₂O、N₂和SO₂，以及惰性载气（如氦气）。

    随后，混合气体通过一系列吸附剂或traps（如高氯酸镁）去除水蒸气（H₂O），确保只有干燥的气体进入分离系统。

    这是定量分析的阶段。处理后的干燥混合气体通过一个色谱柱进行分离。

    分离：色谱柱利用不同气体分子与柱内填充物的吸附能力差异，将它们按时间顺序分离开来。通常流出的顺序是：CO₂→N₂→SO₂。（水H₂O已被提前去除）。

    检测：分离后的气体依次进入检测器。常用的是热导检测器。

    热导检测器原理：检测器内有一个加热的钨丝或铼钨丝。当纯的载气（氦气）流过时，热丝散热稳定，电阻恒定。当有被测气体（如CO₂）流过时，由于不同气体的热导率与载气不同，会导致热丝的散热速率发生变化，从而引起其电阻值变化。

    信号产生：电阻变化被转化为电信号，记录为一个色谱峰。每种气体出峰的时间是固定的（保留时间），用于定性；而峰面积的大小与该气体的绝对含量成正比，用于定量。

    仪器软件将检测到的峰面积与已知含量的标准物质（如乙酰苯胺）校准曲线进行比对，通过以下公式计算出样品中各元素的百分含量：

    元素含量(%)=(该元素的峰面积×校准因子/样品质量)×100%

元素分析仪的应用

元素分析因其针对多种化学物质而被广泛应用于各个领域。代表性的例子如下。

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  环境领域
  土壤养分分析，了解肥料的化学成分等。

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  食品领域
  食品中所含营养物质的评价等

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  制药领域
  了解药品的成分、纯度等。

• 材料领域
  质量控制和材料成分的了解等。

元素分析的类型

1、有机物元素分析

有机物的元素分析是通过将样品中的碳等元素转换成易于测定的物质，然后使用适当的方法对各元素进行定量来进行的。

首先，有两种转换元素的方法：在载气中燃烧样品，以及将分解剂添加到液体中的样品中的湿法。分析方法有多种，但典型的分析方法如下所示。

2. 无机物元素分析-以液体样品为例

离子色谱（IC）是一种主要使用离子色谱仪（液相色谱仪的一种）对溶液中的离子成分进行定性和定量测定的分析方法。测量的成分包括无机阴离子、碱金属和氨。

使用射频感应耦合等离子体(ICP)的分析方法也是已知的，包括ICP光学发射光谱法(ICP-AES)和ICP质谱法(ICP-MS)。两者都是广泛使用的分析方法，可以同时测量水溶液样品中大约 70 种元素。如果样品是固体，可以通过分解或萃取将其变成水溶液来进行分析。

另一方面，ICP-AES是将水溶液样品雾化后，分析激发元素返回基态时发出的光，根据波长对元素进行定性，并根据元素的波长进行定量。强度。 ICP-AES 分析适用于稀土元素，而 ICP-AES 不擅长。通过组合使用 ICP-AES 和 ICP-MS 进行分析，可以获得从主要成分到痕量成分的各种浓度的元素信息。

原子吸收光谱法（AAS）将稀酸水溶液中的元素雾化，用光照射它们，并根据光吸收（吸光度）测量元素浓度。当外界给予光能时，所有原子都会从低能态（基态）跃迁到高能态（激发态），但基态和激发态之间的能量差是由元素决定的。因此，通过测量吸光度，可以对元素进行定性和定量测定。

3.无机物元素分析-固体表面分析

测量用X射线照射样品后产生的荧光，根据检测系统的不同，可以分为能量色散系统（EDXRF）和波长色散系统（WDXRF）。 WDX 使用分光晶体分离产生的荧光 X 射线，并使用测角仪进行测量，这需要大型设备。另一方面，EDX检测器本身具有出色的能量分辨率，因此不需要色散系统，从而使设备紧凑。

4. 固体碳分析

在固体样品的碳分析中，有一种方法可以定量总有机碳（TOC）、总无机碳（TIC）和元素碳（ROC）三种形式，并由此计算总碳含量（TC）。正在引起人们的注意。

TOC是对环境监测和质量控制非常重要的典型测量项目，但使用TOC计的传统分析方法是通过从TC中减去TIC来计算TOC。另一方面，作为碳中和措施的一部分，在开发旨在减少二氧化碳排放或回收排放的二氧化碳的碳回收相关技术时，越来越需要分离和量化三种不同类型的碳。