如何正确使用旋转蒸发仪

一、 开机前准备工作

1. 设备检查

• 检查水浴锅水位：加入蒸馏水或去离子水，水位需没过加热管，且不超过水浴锅总容积的 2/3，防止沸腾溢出。

• 检查管路密封性：确认冷凝管进出水口、真空泵连接管、接收瓶接口无松动，密封圈完好无破损。

• 检查旋转轴：转动转轴，确认无卡顿、异响，转轴垂直度正常，避免蒸馏瓶晃动过大。

2. 冷却介质准备

• 向冷凝管通入冷却水，遵循 “下进上出" 原则（进水口接下端，出水口接上端），确保冷凝管内充满冷却水，避免出现气阻影响冷凝效果。

• 若蒸馏低沸点溶剂（如Yi醚、丙酮，沸点＜40℃），建议使用冰水浴或低温冷却液循环泵，提升冷凝回收率。

3. 样品与容器准备

• 蒸馏瓶内样品体积不超过瓶容积的1/3~1/2，过多会导致旋转时样品溅出，过少则蒸馏效率低。

• 选择适配的磨口玻璃器皿：蒸馏瓶、接收瓶需与旋蒸主机磨口规格一致（常见 24/40、19/26），磨口处涂抹少量真空脂（或硅脂），增强密封性。

• 若样品易发泡，可预先加入少量消泡剂，或降低蒸馏瓶转速。

二、 装样与蒸馏运行操作

1. 安装蒸馏瓶与接收瓶

• 将装样后的蒸馏瓶倾斜 45°，缓慢套入旋转轴卡口，拧紧固定螺丝（力度适中，避免夹碎玻璃）。

• 安装接收瓶，确保磨口密封良好，避免真空泄漏。

2. 减压与加热操作（核心步骤）

• 先减压，后加热：这是防止样品暴沸的关键！

1. 启动真空泵，缓慢关闭放空阀，逐步抽真空至目标真空度（根据溶剂沸点调整，如乙醇建议真空度 0.08~0.09 MPa）。

2. 确认真空稳定后，启动旋转电机，调节转速至20~100 rpm（低粘度溶剂可提高转速，高粘度或易发泡样品降低转速）。

3. 设定水浴锅温度，温度需低于溶剂沸点10~20℃（如甲醇沸点 64.7℃，水浴温度设为 40~50℃），避免热敏性物质分解。

3. 运行过程监控

• 观察蒸馏瓶内样品状态：正常情况下应形成均匀液膜，无剧烈沸腾、溅跳现象。若出现暴沸，立即降低水浴温度或适当放空破真空。

• 观察冷凝管：溶剂蒸气应在冷凝管内凝结成液体，流入接收瓶。若冷凝效果差，检查冷却水温度或流速。

• 记录蒸馏时间：根据样品量和溶剂沸点调整，避免过度蒸馏导致瓶内干烧。

三、 蒸馏结束操作

1. 先破真空，后停机：这是防止倒吸的核心！

• 关闭水浴锅加热开关，停止加热。

• 缓慢打开放空阀，使系统内外气压平衡（严禁直接关闭真空泵，否则会导致接收瓶内溶剂倒吸回蒸馏瓶）。

• 待真空wan全破除后，关闭真空泵，再停止旋转电机。

2. 取下玻璃器皿

• 待水浴锅温度降至室温后，先取下接收瓶，密封保存回收的溶剂。

• 再取下蒸馏瓶，处理残留样品。

四、 关机与清理维护

1. 设备清理

• 排空水浴锅剩余水分，擦干锅体，防止水垢残留。

• 拆卸蒸馏瓶、接收瓶、冷凝管，用蒸馏水冲洗干净，晾干后存放；若有顽固残留，可用丙酮、乙醇擦拭，避免酸碱腐蚀。

• 擦拭旋转轴和主机表面，保持设备整洁。

2. 长期维护

• 定期更换真空泵油（根据使用频率，每 1~3 个月更换一次），保证真空度稳定。

• 定期检查密封圈老化情况，及时更换，避免漏气。

• 设备长期停用前，需che底清理管路和玻璃部件，保持干燥存放。

五、 安全操作禁忌

1. 严禁蒸馏易燃易爆溶剂（如yi醚、石油醚）时使用明火加热，且需在通风橱内操作，防止溶剂蒸气泄漏引发火灾。

2. 严禁在真空状态下拆卸玻璃器皿，防止玻璃炸裂伤人。

3. 严禁超转速、超温度运行：转速过高易导致蒸馏瓶脱落，温度过高会破坏热敏性样品。

4. 腐蚀性、强酸性样品（如盐酸、硫酸溶液）需使用特殊材质蒸馏瓶（如聚四氟乙烯涂层瓶），避免腐蚀玻璃。